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2,2-ジメチロールプロピオン酸の製造方法
公開日時:
2020-09-19
従来技術に存在する欠点に対して、本発明は2、2-ジメチロールプロピオン酸(DMPA) を製造する方法を提供する。方法の手順は次のとおりです
ステップ1: 縮合
縮合反応釜に水、37wt % ホルムアルデヒドと活性炭に水酸化ナトリウムを加え、攪拌中に99wt % n-プロピオンアルデヒドを滴下し、滴下が完了した後、20-60 ℃ 縮合反応6-14hを維持する; 縮合生成物を濾過して85wt % ギ酸を加え、phが6 ~ 7.2になるまで中和した後、酸化釜に移した。37重量 % ホルムアルデヒド、99重量 % n-プロピオンアルデヒドのモル比は2.2-2.7 ∶ 1、水、37重量 % ホルムアルデヒドの質量比は0.8-1.2 ∶ 1である活性炭担持水酸化ナトリウム、99wt % n-プロピオンアルデヒドの質量比は0.05-0.1: 1、85wt % ギ酸、99wt % n-プロピオンアルデヒドの質量比は03-0.05: 1である。
ステップ2: 酸化
酸化釜中の材料を蒸留して未反応のホルムアルデヒドを回収し、その後60 ℃ に昇温し、攪拌中に35wt % 過酸化水素水を滴下し滴下が終わった後、60-90 ℃ の酸化反応を6-10h維持する酸化物に水を加えてギ酸を蒸留する。酸化物を水分が5重量 % ~ 8重量 % の間に濃縮し、冷却結晶と遠心分離を経て得られた2,2-ジメチロールプロピオン酸粗品; 記載の35重量 % 過酸化水素水、99重量 % n-プロピオンアルデヒドのモル比は1.1-1.5 ∶ 1である希硫酸溶液は98重量 % 硫酸、水は1 ∶ 11の割合で配置されている。
ステップ3: 精製
質量比が1:1の水で2、2-ジメチロールプロピオン酸粗品を溶解し、攪拌下で50-60 ℃ まで昇温し、除鉄剤、活性炭を加え、30分後に濾過し、活性炭を除去する; 常圧を水25wt % ~ 30wt % の間に濃縮して結晶を冷却し、遠心分離、乾燥、ふるい処理を経て、2、2-ジメチロールプロピオン酸製品を得た。
ステップ4:母液回収
粗品母液を再濃縮した後、再結晶し、再びその中の2、2-ジヒドロキシメチルプロピオン酸を回収する精品母液は濃縮、脱色、結晶、遠心と乾燥を経て、その中の2、2-ジヒドロキシメチルプロピオン酸を回収する; 精品母液は再結晶した後、2回目に発生した母液は再び粗品母液に戻ってリサイクルした。
本発明の有益な効果: 本発明は活性炭担持水酸化ナトリウム縮合触媒を無機アルカリの代わりに用いて、ph値を安定させ、反応速度と縮合収率を高めることができる水を加えてギ酸を除去し、製品の収率への影響を減らす脱水が容易で粘液度が減少し、粗製品は結晶化しやすく、結晶が純粋で、粒子が大きく、遠心分離が容易で、濾過効率が高い水を希釈剤にして化学溶剤の代わりに精製し、コストを節約し安全で汚染のない環境で、結晶化過程は有機溶剤を採用せず、エネルギー消費量が低く、結晶化、遠心化過程の作業環境が良い鉄除去剤と活性炭を加えることは製品の品質向上に有利である粗品母液を再濃縮した後、再結晶し、再び製品を抽出する精品母液は濃縮、脱色、結晶、遠心、乾燥して再びその中の2,2-ジヒドロキシメチルプロピオン酸を回収し製品の収率を高めた精製母液は再回収処理された後、粗品母液に戻り、廃水の排出量が少なく、クリーン生産に有利である。
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